四氯化碲
四氯化的中文同义词有氯化碲;四氯化碲;氯化铊;四氯化碲, 99.9% (METALS BASIS);四氯化碲(IV),99.9% (METALS BASIS)。该品为白色结晶,极易吸湿,在水中分解成二氧化碲和盐酸。225℃熔融后成黄色液体,温度更高则成栗色。有刺激性。遇H发孔剂可燃,遇氰化物放出有毒氢氰酸气体,受热产生有毒氯化物和含碲化物烟雾该品为实验用试剂。该品应密封干燥保存。
基本信息
中文名称:四氯化碲
中文别名:氯化碲
英文名称:Tellurium(IV) Chloride (Metals Basis)
英文别名:Tellurium tetrachloride;Tellurium(IV) chloride;
CAS号:10026-07-0
分子式:
分子量:269.41200
精确质量:269.78200
LogP:2.37720
安全信息
符号:GHS05
信号词:危险
危害声明:H314
警示性声明:P280; P305 + P351 + P338; P310
包装等级:II
危险类别:8
危险品运输编码:UN 3260 8/PG 2
WGK Germany:3
危险类别码:R34
安全说明:S26-S36/37/39-S45
RTECS号:WY2635000
危险品标志:C
物理性质
外观与性状:白色极易潮解的固体。
熔点(℃):224
密度(g/mL,25℃):2.95
相对密度(水=1):3.260
沸点(℃):380(分解)
闪点:380°C
化学性质
在水中分解为二氧化碲和盐酸。与氯化氢生成络合酸()。与碱金属氯化物生成络盐()。
加热至沸点分解。
计算化学数据:
1、共价键单元数量:1
2、氢键供体数量:0
3、氢键受体数量:0
4、可旋转化学键数量:0
5、拓扑分子极性表面积(TPSA):0
6、重原子数量:5
7、表面电荷:0
8、复杂度:19.1
9、同位素原子数量:0
10、确定原子立构中心数量:0
11、不确定原子立构中心数量:0
12、确定化学键立构中心数量:0
13、不确定化学键立构中心数量:0
作用与用途
用作化学试剂,并用于有机合成。
制备
由碲直接氯化制取。
制备的装置 合成反应在如图所示的装置中进行,该反应装置由耶拿玻璃制成,装置的各部分熔接在一起,其中安1的数目可根据实验者所需的取样数确定。图制备的装置在合成实验开始前,装置放在烘箱中烘干12h,趁热将50g经粉碎的纯碲从3处装入烧瓶2中,并将3处和4处关闭。随后一面从5处抽真空,一面用晃动的煤气灯火焰加热整套装置,以驱除附在装置壁上最后残余的水雾。冷却后将其从真空系统中拆下,并从4处通入干燥的不含氧的氮气,以驱净装置中的空气。然后缓慢地通入干燥的不含氧的氯气,并用煤气灯小心地加热烧瓶2,当反应开始后即可停止加热。反应一段时间后,烧瓶中的物质变为液体,开始为黑色,后来变为栗色,最后成为琥珀黄色。在反应接近终了时可对烧瓶2稍稍加热。当产物变为纯黄色后,可一面稍加热,一面通入混合气体一段时间,以使可能生成的氯氧化物分解。最后在缓慢通入氯气的情况下,用晃动的煤气灯火焰加热,将产物蒸馏到安瓿中并将安瓿烧封。
四氯化碲催化丙二酸二乙酯和醛的缩合反应
α,β不饱和二是一类重要的有机合成中间体,通常由丙二酸二乙酯在氢氧化钠、乙醇钠或胺的作用下缩合而成。在这些传统的制备方法中,有的易发生副反应,收率低;而有的则需较长的反应时间。
采用价廉易得的在无溶剂的条件下催化丙二酸二乙酯与醛的缩合反应,得到了较满意的结果,为α,β不饱和二酯类化合物的制备提供了一条可供选择的新途径。合成反应如下:
温度计未经校正,熔点用Electro thermal仪测定,红外光谱用岛津IR- 440型仪测定,KBr压片, HPLC采用岛津6A型仪测定, 1HNMR采用VarianEA- 360L型仪测定, CDCl作溶剂,TMS为内标,TeCl按文献自制。
合成α,β不饱和二酯的一般步骤如下:以对硝基苯甲醛和丙二酸二乙酯反应为例。在干燥的25 mL反应瓶中,加入12 mmol丙二酸二乙酸和10 mmol对硝基苯甲醛及1mmol,在室温下混合搅拌5min,85℃反应3h,反应完毕,冷却至室温,用15mL 5%乙醇溶液处理,并用萃取,萃取液用10mL× 3去离子水洗涤,无水干燥,去溶剂,产物经无水乙醇重结晶或柱层析(硅胺H,,收率为88%。
参考资料
四氯化碲.物竞化学品.2018-02-08
四氯化碲催化丙二酸二乙酯和醛的缩合反应.CNKI.2018-02-08